星应用 | 三个氟代苄胺异构体的分离

 

在化合物的合成过程中,不可以避免由于反应的选择性而产生同分异构体,比较常见的位置异构体、顺反异构体等,这些同分异构体原子组成相同,结构相似,通常疏水保留也相近,因此通常是色谱分析/分离的难点。我们通常会考虑其空间结构上的差异,使用形状选择性(shape selectivity)更好的色谱柱来开发方法。在位置异构体中,F取代的位置异构体的分离具有更大的挑战,这是因为其原子半径较小(共价半径为71pm,如下图所示),不同位置取代时对其空间上的影响也更小,利用形状选择性识别具有更大的难度。

 

原子(离子)半径周期表

 

星谱实验室最近解决了三个氟代苄胺位置异构体的分离,可以分享给用户作为参考。

 

三个氟代苄胺的结构式

 

由于这三个化合物是碱性较强的胺类,为了实现在更温和的条件下获得更好的峰形,我们使用了离夜剂作为流动相添加剂(相关知识可以参考RP-HPLC中的离液剂:原理与应用),我们选择了兼具C18疏水性和PFP形状选择性的Horizon C18/PFP,成功实现了三者的分离。

 

Horizon C18/PFP的固定相示意图

 

色谱信息

方法来源:星谱实验室
色谱柱:Horizon C18/PFP 5u 250*4.6mm(货号/PN:PF18-250-46-50
流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液(含30mM六氟磷酸钾) = 20:80
波长:205nm
流速:1mL/min
柱温:20℃
谱图:

 

结论:我们选择Horizon C18/PFP 5u 250*4.6mm货号/PN:PF18-250-46-50)可以实现三个氟代苄胺的分离,使用离液剂也让该碱性化合物可以在更温和的条件下获得更好的峰形。

 

色谱柱信息

 

 
☆ END ☆

 

 

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