星应用 | 更通用的方法测定碘离子(iodide)

 

(Iodine)是人体必需的微量元素之一,健康成人体内碘的总量为20~50mg,其中70~80%存在于甲状腺中,当碘缺乏或过多时,身体都会出现一系列的功能、形态和代谢障碍。碘也是药物分子合成过程中中间体的常见元素之一,比如用于偶联反应、取代反应等,因此可能在最终的目标化合物中有碘离子的残留。

 

碘离子(iodide)的质量控制可以有多种方式,如滴定、离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC等,其中高效液相色谱可以兼顾仪器通用性和比较好的灵敏度,且碘离子在紫外检测器下有比较好的吸收,因此我们尝试开发HPLC-UV这高种通用性方法

 

碘离子亲水性强,在反相色谱中保留很弱,非常容易受到溶剂等干扰,为了增强其保留,可以在流动相中添加离子对试剂(如四丁基铵盐)等(可以参考文章:RP-HPLC中的离子对试剂(一):定义和作用机理),通过引入阴离子交换而增强保留;另一种方式是采用HILIC模式(可以参考文章:亲水作用色谱(HILIC)(一):保留机理知多少)。这两种方式可以基于基质的可能的干扰情况而具体选择。星谱实验室基于用户的实际样品情况,开发了HILIC的方法,供广大客户参考。

 

色谱信息

方法来源:星谱实验室
色谱柱:Horizon HILIC 5u 250*4.6mm(货号/PN:HILIC-250-46-50
流动相:乙腈:(10mM磷酸二氢钾+0.1%磷酸 = 70:30
波长:230nm
流速:1mL/min
柱温:20℃
谱图:

 

供试品:

 

结论:使用经典的HILIC色谱柱Horizon HILIC 5u 250*4.6mm货号/PN:HILIC-250-46-50)可以很好地保留碘离子和较高的灵敏度。不过需要注意的是,如果样品中含有强亲水的成分时(如糖类等),需要调整方法,确保所有成分被洗脱出色谱柱

 

色谱柱信息

 

 
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